苯甲酸类、山梨酸类可以作食品防腐剂，具有较高的抗菌性能，抑制霉菌的生长繁殖。但苯甲酸具有一定的毒性，长期使用会引起人慢性苯中毒，导致头痛、头晕、记忆力减退、失眠、乏力、神经衰弱、白细胞数量减少等症状，对肝、肾等器官产生不良影响，严重可能会导致再生障碍性贫血。长期食用山梨酸含量超标的食品，可能会抑制骨骼生长，并对肝、肾等器官产生不良影响。气相色谱质谱联用仪（GCMS）本着对未知化合物筛选的巨大优势，广泛应用于材料中有毒有害物质的定性定量分析。使用气相色谱分离，采用电子轰击电离源（EI）全扫描的模式，可以完成化合物的筛查，采用GCMS-SIM的模式可以做准确的定量分析。

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。

图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

2.实验部分

2.1 测试原理

样品经剪碎后准确称取，使用有机溶剂超声萃取，萃取液经过滤后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。

2.2主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有电子轰击源（天瑞）

山梨酸标准品：纯度99%（国家标准物质网）；

苯甲酸标准品：纯度99%（国家标准物质网）；

正 己 烷：HPLC级（默克集团）；

乙 酸 乙 酯：HPLC级（默克集团）。

2.2 仪器测试条件

色谱柱： HP-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm；

柱箱程序升温条件：初始温度100℃，15℃/min升至250℃保持3min；

进样方式：不分流进样，不分流时间1min；

进样量：1.0μL；

进样口温度：250℃；

气质接口温度：250℃；

离子源温度：250℃；

载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；

电离方式：EI；

电离能量：70eV；

溶剂切除时间：7min

测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：50-150amu），SIM模式定量。

3.测试结果

3.1 2种目标物组分定性结果

图2.目标物总离子流色谱图

1.山梨酸（Sorbic acid） 2. 苯甲酸（Benzoic Acid）

图3.山梨酸质谱图

图4.苯甲酸质谱图

表1.各目标物基本测试信息

3.2 样品测试

目标物在5ppm-100ppm线性良好。取空白食品样品加标，样品经过正己烷和乙酸乙酯（1+1）超声萃取。20ppm加标水平下谱图如下，得到了比较满意的效果。

图5.20ppm加标下SIM色谱图

1.山梨酸（Sorbic acid） 2. 苯甲酸（Benzoic Acid）

4.总结

本实验采用GC-MS 6800，在SIM扫描模式下对山梨酸和苯甲酸化合物进行测试和分析，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰的干扰小，能够有效地对食品中目标化合物进行定性定量分析。

5.参考文献

[1] GB 5009.28-2016 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定